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“速成鸡”违禁添加药物检测前处理解决方案

 发布时间:2013-01-05 点击量:766

 肯德基与麦当劳的大供货商于201211月底被爆出养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌,只需要45天,是用饲料和药物喂养的,央视也曝光了山东多个地方的养鸡场,对白羽鸡喂食抗生素或抗病毒药物,有些地方甚至给鸡喂食国家明令禁用的药物金刚烷胺,利巴韦林,地塞米松,并检出氯霉素,呋喃类等抗生素等物质,对人体健康存在安全隐患。

  此次事件涉及到的抗生素和激素等违禁药物检测方法主要有:

1GBT 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

2GBT 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

3、农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法

4、农业部958号公告-6-2007 猪可食性组织中地塞米松残留检测方法 液相色谱法

5、农业部1025号公告-12-2008 鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法

6、农业部公告781-4-2006动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

7DB32/T 1165-2007 鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的测定液相色谱-串联质谱法

8DB32/T 1163-2007 鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

   以上标准方法都采用固相萃取法对样品进行净化前处理,德国LCTech公司的FREESTYLE SPE 完全匹配标准方法中固相萃取处理过程即活化,上样,清洗,干燥和洗脱FREESTYLE SPE 还可与FREESTYLE EVA联用,将固相萃取洗脱液进行在线浓缩定容到指定体积,完全实现样品前处理的自动化,全天候地处理样品,大大提高实验室的工作效率和效益。

   以下是经固相萃取处理样品测试结果,仅供参考!

 

鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测

 

固相萃取柱在线浓缩方法:

固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml

1、 活化: 5ml甲醇和5ml水,速度1ml/min

2、 上样:8ml样品提取液过柱,速度0.5~1ml/min

3、 清洗:5ml水,再用5ml5%甲醇水溶液清洗,速度1ml/min

4、 干燥:空气或氮气吹干

5、 洗脱:5ml甲醇洗脱,速度0.5ml/min

6、 在线浓缩条件:氮气吹干或浓缩至干,温度40℃

7、 用甲醇+水(3:7)定容至1ml,转移到1ml进样瓶经LC-MS分析

       

 

猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类

代谢物残留量的测定

 

固相萃取柱在线浓缩方法:

固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml

1、 活化: 5ml甲醇和10ml水,速度1ml/min

2、 上样:上清液过柱,速度2ml/min

3、 清洗:10ml水清洗,速度1ml/min

4、 干燥:空气或氮气吹干

5、 洗脱:5ml乙酸乙酯洗脱,速度0.5ml/min

6、 在线浓缩条件:氮气吹干或浓缩至干,温度40℃

7、 用样品定容溶剂定容至1ml,转移到1ml进样瓶经LC-MS分析

 

 

 

 

畜禽肉中地塞米松残留量的测定

 

固相萃取柱在线浓缩方法:

固相萃取柱:BOND-ELUT Si柱(500mg/3ml

1、 活化: 2ml丙酮:正己烷=28,速度1ml/min

2、 上样:提取液过柱,速度1~2ml/min

3、 干燥:空气或氮气吹干

4、 洗脱:6ml丙酮:正己烷=46,速度1~3ml/min

5、 在线浓缩条件:氮气吹干或浓缩至干,温度40℃

6、 用流动相定容至1ml,转移到1ml进样瓶经LC-MS分析

 

鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

 

固相萃取柱在线浓缩方法:

固相萃取柱:Oasis MCX柱(60mg/3ml

1、 活化: 3ml甲醇和3ml水,速度1ml/min

2、 上样:5ml提取液过柱,速度1ml/min

3、 清洗:依次使用3ml2%盐酸和3ml甲醇,速度1ml/min

4、 洗脱:5ml氨水-甲醇-异丙醇溶液(58015)洗脱,速度0.5ml/min

5、 在线浓缩条件:氮气吹干或浓缩至干,温度50℃

6、 用甲醇-水-甲酸(10:90:0.1)溶剂定容至1ml,转移到1ml进样瓶经LC-MS分析

   鸡肉空白基质和鸡肉中添加金刚烷胺的色谱图

 

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